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金屬超細粉體26種制備方法解說

首頁    行業資訊    金屬超細粉體26種制備方法解說

近幾十年來,各國對超細粉體的研制非?;钴S,日本處于領先地位。一些大學和企業對超細粉體的制備、應用及物理性能的測試等方面,開展了系統、全面的研究,并且把它列為材料科學的四大研究任務之一。
 

超細粉體的特性總體上可歸結為兩個方面:由于顆粒體積變小,而引起的體積效應;顆粒表面原子數目的比例增加,而引起的表面效應。具體表現在物質的熔點、比熱、磁性、電學性能、力學性能、擴散及光的吸收與反射等方面所呈現出的特異性質。

正是由于超細粉體的這些特異性質,使它越來越廣泛地應用于感光材料、硅酸鹽材料、磁記錄材料、電極材料、導電涂料、催化劑、化妝品填料、光學材料等各個領域,其應用前景也是十分廣闊。中國粉體網編輯參考華東理工大學趙斌教授的論文對金屬超細粉體的幾十種制備方法作了以下概述。

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1.機械粉碎法

機械粉碎法的原理非常簡單,它是利用高能球磨方法,將大塊的金屬或合金材料用球磨機進行機械粉碎。這也是制備金屬粉體的最古老的方法。適當控制球磨機條件,可以制備出納米級的純元素、合金或復合材料。這種方法制備出的合金呈現出極高的強度,可以用于制備納米陶瓷與金屬基的復合體。
 

機械粉碎法的優點在于工藝簡單,能制備出常規方法難以獲得的高熔點金屬或合金超細材料。它的缺點有:在球磨過程中,由于涉及機械粉碎和分級,因而易代入雜質,粉料特性難以控制且制粉效率較低。

2.氣相沉積合成法

氣相沉積合成法是目前世界上用于制備超細材料的常用方法。該方法是首先將真空室抽成高真空,然后通入惰性氣體,使壓力保持在約1000 Pa。從蒸發源蒸發金屬,惰性氣流將蒸發源附近的超微粒子帶到液氮冷凝器上,待蒸發結束后,將主真空室抽至高真空,把納米粉體刮下,通過漏斗接收。在與主真空室相連的成型裝置中,在室溫和70MPa~1.5GPa的壓力下壓縮成型,得到金屬超細材料。
 

該方法可以制備金屬及合金超細材料,而且成功地制備了氧化鋁、二氧化鈦、氟化鈣、鈦酸鋇等化合物的超細材料。尤其適合于制備液相法無法制得或難以制得的非氧化物:碳化硅、氮化硅等粉體。該方法的缺點是:所制得的樣品尺寸小,試驗設備要求高,而且難以實現工業化生產。

3.霧化法

霧化制粉包括3個階段:先將金屬熔融成為液體,然后使得熔融態金屬在霧化室中霧化分散金屬液為微小的液滴,最后迅速將液滴冷凝成固體粉體。

用該方法可以制造金屬或合金的超細粉,尤其適合應用于不銹鋼超細粉的制造。其缺點是耗能巨大,試驗設備要求很高。

4.激光法

激光法是以激光為加熱熱源,誘發氣相反應的合成超細粉技術。激光法的原理為氣體分子受到紅外光或紫外光的照射時,如果氣體的吸收帶與光波波長一致,那么,氣體分子就吸收該波長的光。激光法利用此特點,選用吸收帶與激光的激發波長相吻合的反應氣體(當二者不一致時,加入光增感劑,如SF6、SiF4等)。通過對激光能量的共軛和碰撞傳熱,氣體分子在瞬間達到自發反應溫度并完成反應。光吸收、分解、成核、生長都是在瞬間完成。激光法主要適用于合成一些用常規方法難以獲得的化合物超細粉,如SiC、Si3N4、B4C等。也可以用來制備金屬粉,如銀粉、銅粉等。激光法制粉的成本非常高。

5.化學燃燒法

化學燃燒法是以火焰燃燒器為加熱熱源。先將金屬鹽溶于含水溶液,在通過噴嘴霧化到由同軸圓筒燃燒器發出的H-O,H-空氣,H-空氣-N火焰上,金屬鹽受熱而發生氧化-還原反應,析出金屬超細顆粒。

6.氣相化學還原法

該方法以鹵化物為原料,如氯化銀。首先制備氯化銀晶體,再加熱氣化變成氣體,在氫氣的還原氣氛中,發生氧化-還原反應,從而生成銀顆粒。而對于氧化物氣體,還可以使用一氧化碳來作為還原劑。由于反應中需要高溫蒸發鹵化物,而且還原氣體需要一定的高壓,這使得對設備和能量的要求提高,從而降低了它的實用性。

7.固液置換反應法

在一些外國專利中,提到了利用置換反應來制備金屬和合金超細材料。即利用活潑金屬來置換不活潑金屬,從容易制得的金屬微粒置換出相對較難制得的金屬微粒。

8.固相還原反應法

該方法是機械粉碎法和化學還原法相結合的一種方法。先將金屬的純凈氧化物用高能球磨機磨成一定大小的超細粉,再用還原劑進行還原而得到純金屬粉。其缺點是過程太多,成本增加。

9金屬有機化合物熱分解法

該方法利用金屬和有機化合物的熱不穩定性,預先將金屬有機物溶于有機溶劑,加熱使之發生分解反應,成長為金屬超細顆粒。當加入第2種金屬的有機化合物時,可以形成合金。例如鐵、鎳的金屬羰基化合物的熱分解法可制得納米級金屬粉體。金屬有機化合物的熱分解法設備較簡單,也不需加熱到氣相法那樣高的溫度,但金屬有機物的制備本身就要很高的成本,而且有機反應本身有反應不完全、不易控制等缺點。
10.液相化學還原法

該方法是制備金屬超細粉體的常用方法。它是通過液相氧化還原反應來制備金屬超細材料。根據反應中還原劑所處的狀態,又可分為氣液還原法(以氫氣為還原劑)和液相化學還原法。以氫氣作還原劑,對設備的投資有所增加,但產品純度可提高。液相化學還原法的過程為常壓、常溫(或溫度稍高,但小于100℃)狀態下,金屬鹽溶液在介質的保護下,直接被還原劑還原的制備金屬超細材料的方法。經還原后生成的金屬超微粒子,均勻分散于保護介質中而形成金屬膠體,經后處理得到金屬超細粉。

該方法的優點:a.制粉成本較低。b.設備簡單且要求不高。c.反應容易控制,可以通過反應過程中對溫度、反應時間、還原劑余量等工藝參數來控制晶形及顆粒尺寸。d.工藝過程簡單,通過控制其工藝過程,可以制造出合金超細材料,金屬摻雜工藝易于實施,從而達到有目的摻雜。e.易于實現工業化大生產。

11.微乳化液法

微乳化液法是在上面所述傳統、均相的液相化學還原法基礎上發展起來的新方法。其原理非常巧妙,它首先制備金屬鹽的均相微乳溶液,化學反應集中在微乳化液滴內進行。顆粒也在小液滴內形成。顆粒直徑大致與微乳化液滴直徑相同,改變小液滴直徑可控制顆粒粒徑大小。溶劑中包含一種表面活性劑和一種有機溶劑。表面活性劑與有機溶劑的比例控制了微乳液的數量與尺寸,而微乳液的數量與粒度分布決定了金屬粒子的數量與粒度分布。這樣可以得到單分散的金屬顆粒。金屬顆粒形成之后,均相的溶液分為兩相:一相含有大量的金屬超微粒子,而另一相含有大量的表面活性劑。金屬顆??梢詮囊幌嘀蟹蛛x、干燥,得到粉體,而表面活性劑可以從另一相中回收循環使用。

12.水熱法

高溫高壓下,在水溶液或蒸汽等流體中進行有關化學反應的總稱,可分為水解氧化、水解沉淀、水解合成、水解還原等;也可用水熱法來制備金屬超細粉體。

13.冷凍干燥法

將金屬鹽溶液霧化為微小液滴,并快速冷凍成固體,然后加熱使這種冰結的液滴中的水升華氣化,從而形成了溶質的無水鹽,經煅燒合成超細粉體。

14.溶膠-凝膠法

將金屬醇鹽或無機鹽經分解,然后使溶質聚合凝膠化,再將凝膠干燥、焙燒,最后得到金屬超細粉體。

15.沉淀法

通過溶液的化學反應得到金屬化合物的沉淀,進一步煅燒還原得到金屬粉體。

16.爆破法

把金屬或化合物和火藥一起放入容器內,使之爆炸,在瞬間高溫、高壓下,形成超細粉體。

17.電解法

將鋅、鐵、鎳、鈷等金屬鹽溶液電解后析出金屬粉體。

18.等離子法

在等離子射流中,使金屬發生物理化學變化,得到金屬蒸汽,進行驟冷而得到粉體。

19.濺射法

用2塊金屬板分別作陰極和陽極,陰極為蒸發用材料。在2極間充入Ar氣(40~250 Pa),在2極間施加電壓為0.3~1.5 kV。由于2級的輝光放電使Ar離子形成。在電場的作用下,Ar離子沖擊陰極靶材表面,使靶材原子從其表面蒸發出來形成超細粉體,并在附著面沉積下來。

20.超聲波粉碎法

將幾十微米的細粉裝入盛有酒精的不銹鋼容器內,并通入幾十個大氣壓的惰性氣體(通常為氮氣),以一定的頻率和功率的超聲波進行粉碎。這個方法對脆性金屬比較有效。

21.真空蒸發鍍膜法

該方法是將待成膜的基片放在蒸發容器的中部,而原材料涂敷于容器內壁周圍,把蒸發容器抽成真空狀態,再在容器外加熱使得原料中的物質飛濺到基片上,從而冷卻后形成的制作超細粉體膜的方法。

22.電弧法

以貴金屬作為電極,在液體中引弧,通過電弧產生金屬蒸氣,金屬蒸氣在液體環境中冷卻,形成超細粉體貴金屬顆粒。釆用高頻電弧可以得到更好的結果。當以鉑作為電極時,可以制備超細粉體膠體粒子。

23.金屬蒸氣合成法

金屬蒸氣合成(MVS)法以電子束激發金屬,然后在77K低溫使金屬蒸氣與有機溶劑蒸氣共同凝聚,再加熱升溫,可形成溶劑穩定化的金屬超細粉體粒子,其粒徑可控制在1~5nm內,在存在合適分散劑的條件下,金屬顆粒尺寸分布甚至更窄,可達到并穩定在1~3nm范圍內。此法可制備呈高度分散狀態的貴金屬超細粉體粒子。

24.輻射分解還原法

輻射法是采用Y射線或高能電子束輻射金屬鹽溶液,激發或電離金屬鹽溶液中的溶劑分子,使其產生榮計劃電子、離子或自由基。對水溶劑而言,輻射產生活性離子eaq、H.、OH、H3O+。Eaq的標準氧化還原電位為-2.7V,具有很強的還原能力;H也具有還原能力;eaq和H能將前驅體化合物還原。當加入甲醇、異丙醇等自由基清除劑時發生爭奪H反應而清除OH,同時生成還原性有機自由基R(如CH2OH),它可以穩定中間價態和參與后續還原反應。還原性的eaq與金屬離子發生反應,將金屬離子還原為金屬原子和制備得到金屬超細粉體粒子。

25.活性氫-熔融金屬反應法

該法是利用含有氫氣的等離子體與金屬間產生電弧,使金屬熔融,電離的N2,Ar等氣體和H2溶入熔融金屬,接著含有金屬超微粒子的氣體被釋放出來,超微粒子的生成量隨等離子氣體中氫氣濃度的增加而增加。

26.電爆法

該法是近年來國際上興起的用于工業上生產純金屬、氧化物、氮化物和合金的超細粉體的重要方法,它利用高壓脈沖放電,使得金屬絲熔融汽化發生爆炸,金屬蒸汽在介質氣體碰撞下急速冷卻形成超細金屬或者合金粒子,所制備的超細粉具有氣體冷凝法的特點,被認為是很有前途的超細粉工業化制備方法。

 

 

參考來源:金屬超細粉體制備方法的概述  國家超細粉末工程研究中心

2021年4月15日 15:16
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